Kloroform

Reaksi substitusi adalah suatu reaksi dalam mana suatu atom, ion atau guggus disubstitusikan untuk (menggantikan) atom, ion atau gugus lain. Dalam reaksi substitusi alkil halida, alkil halida disebut gugus pergi (leaving group) suatu istilah yang berarti gugus apa saja yang dapat digeserdari ikatannya dengan suatu atom karbon. Dari segi praktis hanya Cl, Br, I merupakan gugus pergi yang cukup baik, sehingga bermanfaat dalam reaksi-reaksi substitusi. Proses substitusi pada umumnya terjadi pada spesi nukleofil (pencinta nukleus/pencinta inti positif) dan spesi elektofil (pencinta elektron/pencinta inti negatif). Suatu nukleofil adalah spesi apa saja yang tertarik kesatu pusat positif. Jadi sebuah nukleofil adalah suatu basa Lewis. Sedangkan suatu elektrofil adalah adalah spesi apa saja yang tertarik kesuatu pusat negatif. Jadi suatu elektrofil adalah suatu asam Lewis. Suatu reaksi substitusi elektrofilik terjadi karena adanya spesi yang bersifat elektronegatif dan tertarik kearah atom yang kaya elektron.
Pada percobaan ini dilakukan proses senyawa kloroform (CHCl3) dari kaporit dan aseton melalui reaksi substitusi elektrofilik. Langkah awal yang dilakukan yaitu mereaksikan kaporit (CaOCl2) yang merupakan serbuk putih (padat) sebanyak 100 gram dengan air 250 mL kedalam labu dasar bulat sambil digoyang-goyang sehingga terbentuk suspensi yang sempurna. Proses pencampuran ini menghasilkan kalsium hidroksida (Ca (OH)2) yang bersifat basa dan Cl2.
Reaksi : CaOCl2 + H2O Ca (OH)2 + Cl2
Langkah selanjutnya adalah memasang pendingin air pada labu dengan arah tegak kemudian direfluks dengan menuangkan aseton sedikit demi sedikit melalui corong tetes sampai 44 mL sambil dikocok agar reasksinya berlangsng sempurna dengan Cl2 yang berasal dari pencampuran kaporit dan air yang akan membentuk asetil klorida

(CCl3C CH3) menurut reaksi :
O O
|| ||
(CCl3C CH3) + 3 Cl2 CCl3 CCH3 + 3 HCl
Karena asetil klorida yang dihasilkan menimbulkan panas maka labu didinginkan dalam air. Selanjutnya labu dipanaskan pada suhu 40-50 0 C selama 10 menit agar asetil klorida yang terbentuk dapat bereaksi kembali dengan Ca(OH)2 menghasilkan kloroform dan endapan putih (CH3COO)2 Ca menurut reaksi :
O
||
2 CCl3CCH3 + Ca (OH)2 2 CHCl3 + (CH3COO)2 Ca
Waktu pemanasan tidak dapat diperpanjang karena nantinya akan mempengaruhi reaksi yang terjadi, dan endapan (CH3COO)2 Ca akan bereaksi kembali. Selanjutnya labu yang berisi kloroform didinginkan dengan tujuan dengan tujuan agar kloroform dan endapannya terpisah membentuk 2 lapisan yaitu lapisan atas kloroform yang berwujud cair dan endapan (CH3COO)2 Ca
Proses selanjutnya yaitu melakukan destilasi labu yang berisi kloroform murni. Prosesnya dilakukan dengan memasang labu dasar bulat dalam set alat destilasi lalu dipanaskan dengan api kecil agar proses penguapan berlangsung sempurna. Uap yang dihasilkan akan masuk melalui kondensor sehingga mengalami pendinginan dan akan keluar sebagai destilat.
Destilat yang keluar pada suhu 61 0 C akan ditampung dalam labu yang tertutup dan dicelupkan kedalam gelas kimia yang berisi es agar reaksinya berlangsung secara endoterm, yaitu tidak terjadi kontaminasi dengan lingkungan. Kemudian memindahkan destilat kloroform tradi kedalam corong pisah untuk dilakukan proses ekstraksi dengan menambahkan larutan NaOH 10 % kedalam destilat kloroform sampai larutannya bersifat netral. Penambahan NaOH ini bertujuan untuk menetralisir kloroform yang diperoleh. Pengujian sifat larutan ini dilakukan dengan menggunakan kertas lakmus kemudian dikocok kuat-kuat dan menambahkan larutan yang terdapat dalam corong pisah sampai terbentuk 2 lapisan yaitu atas kloroform dan bagian bawah NaOH. Selanjutnya larutan kloroform diambil dan dicuci kembali dengan air dengan perbandingan 1 : 1. Proses ini dilakukan agar larutan kloroform bebas NaOH. Lapisam kloroform yang diperoleh digabungkan dan dilakukan kembali pengeringan dengan menambahkan CaCl2 anhidrous selama 10 menit agar air yang ada dalam larutan kloroform terikat. Sebelum penambahan CaCl2 anhidrous tidak terjadi perubahan (tidak terbentuk 2 lapisan). Setelah ditambahkan CaCl2 anhidrous terbentuk 2 lapisan karena air telah diikat oleh CaCl2. Kemudian filtratnya dipisahkan dengan cara dekantasi yaitu mengeluarkan lapisan air dan memasukkan lapisan klroform dalam labu destilasi.
Proses yang selanjutnya mendestilasi kembali larutan yang diperoleh dengan memanaskan labu destilasi pada penangas air. Selama destilasi berlangsung, destilat yang keluar pada suhu 60-63 0 C ditampung. Ini menunjukkan bahwa titik didih dari senyawa yang diperoleh berkisar pada 60-63 0 . proses destilasi ini berfngsi untuk memperoleh kloroform yang murni.
Setelah proses destilasi selesai, dilanjutkan dengan memeriksa indeks bias destilat yang diperoleh dengan menggunakan alat refraktor. Dan indeks bias destilat yang diperoleh adalah 1,360. Hal ini menunjukkan bahwa kloroform yang diperoleh belum murni, karena indeks bias kloroform murni yaitu 1,487. Sehingga perlu dilakukan proses pemurnian dengan cara mendestilasi kembali sampai diperoleh kloroform (CHCl3) yang murni.
Kesimpulan
1.Proses pembuatan kloroform (CHCl3) dengan mereaksikan kaporit (CaOCl2) dan
O
||
aseton (CH3CCH3) dapat dilakukan melalui proses refluks, ekstraksi dengan corong pisah dekantasi dan destilasi untuk memperoleh kloroform yang murni.
O
||
Reaksi substitusi elektrofilik terjadi karena atom C pada aseton (CH3CCH3) yang kaya elektron mengalami substitusi dengan atom Cl yang bersifat elektromagnetik.
2.Indeks bias kloroform yang diperoleh adalah 1,360
Jawaban : 1)Kaporit digunakan untuk menghasilkan senyawa yang nantinya akan bereaksi dengan aseton menghasilkan kloroform melalui reaksi substitusi elektrofilik. 2)Sebab jika pemanasan dilakukan dengan suhu lebih dari 50 0 C maka tidak akan terjadi reaksi substitusi oleh Cl2 dan reaksinya tidak akan terjadi sempurna melainkan aseton akan terurai serta tidak akan terbentuk HCl. 3)Dilihat dari proses destilasi dimana destilat menetes pada suhu 60-63 0 C yang merupakan titik didih dari CHCl3 dan dilihat dari penentuan indeks bias yaitu mendekati indeks bias kloroform.